آموزش تحصیلات تکمیلی علوم پایه دانشکده  

اساتید راهنما: 

دکتر محمود قاضي خوانساری

دکتر خسرو م عبدی

اساتید مشاور:

دکتر محسن امیني

دکتر مریم عزالدین

نگارنده: احمد حبیبیان سزاوار

مقطع کارشناسي ارشد رشته سم شناسي پزشكي

عنوان پژوهش: تعیین مقادیر کم فلزات کبالت، نیكل، سرب و کادمیوم از آب آشامیدني با روش میكرو استخراج مایع – مایع با تغییر قطبیت حلال استخراج کننده و با استفاده از دستگاه جذب اتمي شعله

چكيده

مقدمه و هدف:
فلزات کادمیوم، کبالت، سرب و نیکل ازجمله فلزات سنگین هستند که به طور گسترده ای در سراسر
جهان به ویژه در کشورهای درحال توسعه ایجاد آلودگی میکنند با توجه به آلودگی بالای منابع آبی و در
معرض قرار گرفتن انسانها و ورود به چرخه ی غذایی و اینکه موارد زیادی در رابطه با مسمومیت عمدی و
اتفاقی در اثر این ماده در سراسر جهان گزارش شده است، بنابراین شناسایی و تعین مقدار آن با روشهای
آنالیزی ساده و مؤثر و با حساسیت بالا در آب آشامیدنی از اهمیت زیادی برخوردار است. در این مطالعه
ردیابی و تعیین مقادیر کام فلازات با استفاده از روش SPS-LLME- FAAS در نمونه آب آشامیدنی
موردبررسی قرار می گیرد.
روش کار:
در این روش از دستگاه FAASاسااتفاده شااد. حاالال استخراج کننده (Switchabe Polarity )) ،Solvent(SPSبا استفاده از آب، تری اتیل آمین و یخ خشک ساخته شد. فاکتورهای مؤثر بار فرآیند
میکرو استخراج مانند نوع حلال، اثر ،pHاثر حجم ،SPSاثر حجم ،NaOHاثر حجام نمونه و اثار زمان
استخراج بر میزان بازیافت فلزات موردبررسی قرار گرفتند. پارامترهای معتبر سازی روش آنالیز مانند
اختصاصی و انتخابی بودن، خطی بودن، صحت، دقت، فاکتور تغلیظ، بازیافت نسبی، تعیین حد تشخیص و
حد تعیین کمی روش موردبررسی قرار گرفتند.
یافته ها:
نتایج بهینه سازی فاکتورهای مؤثر در فرآیند استخراج به صورت؛ حجم نمونه برابر با 10میلیلیتر، حجم
تری اتیل آمین پروتونه برابر با 0/9میلی لیتر، pHبرابر با ،6حجم NaOHبرابر با 2میلیلیتر با غلظت
10مولار، زمان اولتراسونیک نمونه برابر با 2دقیقه و زمان سانتریفیوژ نمونه برابر با 4دقیقه در 4000دور
در دقیقه بود. پاسخ برای کادمیوم، نیکل، کبالت و سرب به ترتیب در بازه - 2/5 ،250- 2/5 ،100- 0/7
250و 200-2نانوگرم بر میلیلیتر خطی بود و R2به دست آمده برای روش برابر با ،0/9269 ،0/9980
0/9943 ،0/9921به دست آمد. نتایج بررسی پارامتر دقت در تغییرات درون روزی و بین روزی آنالیز
فلزات در این روش بر اساس ،RSDکمتر از 5درصد به دست آمد. کمترین حد شناسایی ) (LODفلزات
در این روش برابر با 0/63 ،0/72 ،0/24 ،0/76نانوگرم بر میلیلیتر بوده همچنین EFبرابر با ،106/5
101/1 ،102/5و 101/6و همچنین بازیافت نسبی) (RRبرابر با 100-95به ترتیب برای کادمیوم، نیکل،
کبالت و سرب به دست آمد.
نتیجه گیری:
در این کار ما توانستیم روشی ساده، ارزان، حساس، دقیق، ایمن، با حداقل امکانات آزمایشگاهی و
حداقل میزان حلال آلی تحت عنوان SPS-LLME-FAASبرای ردیابی و تعیین مقدار فلزات (کادمیوم،
نیکل، کبالت و سرب) در نمونه آب آشامیدنی طراحی کنیم که با استفاده از این روش میتوان فلزات را با
دقت و حساسیت بالا در نمونه آب آشامیدنی ردیابی و تعیین مقدار کرد.
کلمات کلیدی: FAAS؛SPS-LLME؛ فلزات سنگین؛ کادمیوم؛ کبالت؛ نیکل؛ سرب؛ آب آشامیدنی

Ultrasonic assisted switchable solvent based on liquid phase micro extraction combined with micro sample injection flame atomic absorption spectrometry for determination of some heavy metals

Abstract

A green switchable solvent based on liquid phase micro extraction (SS-LPME), has proposed to extract some heavy metal ions (Cd, Ni, Pb and Co) from various samples by micro sampling flame atomic absorption spectrometry(FAAS). Triethylamine (TEA) and protonated triethylamine carbonate (P-TEA-C) as a green switchable solvents were used in two forms in the presence of CO2. Sodium hydroxide(NaOH) was performed to convert protonated triethylamine carbonate to triethylamine and as a result, the complexes of metal ions were extracted into TEA phase. Due to the rapid formation of fine droplets of the extractant into the aqueous solution, and the enlarged contact surface between both immiscible liquids, ultrasonic energy was performed. Several factors influencing the recovery and determination of analytes were studied. According to the optimizing results, the limits of detections were in the range of 0.24 and 0.76 µ gL-1 and the relative standard deviations (RSDs) for 10 replication of 50 μgL-1 for all analytes found in the range of 1.3 to 3.8%. Also, preconcentration factors(PFs) >100 were obtained for all analytes. The accuracy of the proposed method was verified using certified reference material. Finally, the method was effectively utilized to analysis Cd, Ni, Pb and Co level from water, urine and infusion tea samples.